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酸堿滴定法脂肪酸值測定儀正確的操作步驟

酸堿滴定法脂肪酸值測定儀正確的操作步驟

 

探討酸堿滴定法測定稻谷、糙米、大米、玉米及制品、黃豆等食品中脂肪酸值的方法和條件,確定操作步驟、計算公式、允差等,選擇10批樣品進行應用性實驗。

 

1   適用范圍

 

本方法適用于稻谷、糙米、大米、玉米及制品、黃豆等食品中脂肪酸值的測定。

 

2   規范性引用文件和參考文獻

 

下列文件對于本文件的應用是的,凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文

 

件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

 

GB/T5490一2010糧油檢驗  一般規則

 

GB5491糧食、油料檢驗  扦樣、分樣法

 

GB5497糧食、油料檢驗_  水分測定法

 

GB/T6682  分析實驗室用水規格和試驗方法

 

GB/T20569稻谷儲存品質判定規則

 

GB/T20570玉米儲存品質判定規則

 

LS/T3705糧油檢驗儀器   自動滴定分析儀技術條件與試驗方法

 

GB/T5510-2011  糧油檢驗  糧食油料脂肪酸值測定

 

LS/T6105-2012  糧油檢驗  谷物及制品脂肪酸值的測定  自動滴定分析儀法

 

3   原理

 

稻谷、糙米、大米、玉米及制品:在一定溫度條件(15-25℃)下,以無水乙醇提取谷物或制品中的游離脂肪酸,在提取液中加入酚酞指示液,用氫氧化鉀標準滴定溶液通過自動滴定分析儀滴定至微紅色,根據耗用的氫氧化鉀標準滴定溶液的體積自動計算樣品的脂肪酸值。

 

黃豆等油料制品:用石油醚振蕩提取出油料中的游離脂肪酸,靜置過濾后加入乙醇溶液,以酚酞為指示劑,用氧氧化鈉標準滴定溶液滴定,根據下層溶液的顏色變化確定滴定終點,由消耗的氫氧化鉀標準滴定溶液的體積自動計算樣品的脂肪酸值。

 

4   試劑和溶液

 

除另有規定外,所有試劑均為分析純,實驗用水應符合GB/T6682中三級水的規格。

 

  ⑴ 無水乙醇。

 

  ⑵ 95%的乙醇。

 

  ⑶ 石油醚,沸程為60-90℃。

 

  ⑷ 不含二氧化碳的蒸餾水:將蒸餾水煮沸10min左右,加蓋冷卻。

 

  ⑸ 酚酞指示液:稱取1.0g酚酞,溶于100mL  95%(體積分數)的乙醇中。

 

  ⑹ 氫氧化鉀標準儲備液:c(KOH)=0.5mol/L:按GB/T 20569我GB/T20570配制和標定,儲于

 

聚乙烯塑料瓶中。

 

  ⑺ 氫氧化鉀標準滴定溶液:c(KOH) = 0.01mol/L:按GB/T20569或GB/T20570配制,存放于聚乙烯塑料瓶中。

 

    警告!石油醚極易燃燒,其蒸氣和霧對眼睛、粘膜和呼吸道有刺激性,盡可能在通風櫥內進行,附近不能有明火。

 

5   儀器和用具

 

  ⑴ 光熱電位滴定儀

 

⑵ 具塞磨口錐形瓶:250mL.。

 

  ⑶ 移液管:50.0mL,25.0mL。

 

  ⑷ 振蕩器:往返式,振蕩頻率為100次/min。

 

  ⑸ 短頸玻璃漏斗。

 

  ⑹ 定性濾紙:快速,預先折疊。

 

6   扦樣

 

  ⑴ 樣品應具有真實性和代表性,在運輸和儲存過程中不應發生品質變化。

 

  ⑵ 采用GB5491規定的方法扦樣。

 

  ⑶ 稻谷、糙米、大米、玉米及制品樣品應密閉并在約4℃條件下保存。使用前,先將樣品取出并回溫至室溫。大豆、玉米胚芽取具有代表性的去雜樣品約40g,用錘式旋風磨粉碎,混勻,裝入磨口瓶中備用。每粉碎10個樣品,應將出料管拆下清理。大豆、玉米胚芽等樣品制備好后,應立即進行脂肪酸的提取,放置時間不宜超過2小時,以避免脂肪酶的水解作用。

 

7   分析步驟

 

  ⑴ 試樣處理

 

稻谷、糙米、大米、玉米及制品:稱取制備好的樣品約10g(根據消耗標準滴定溶液的量可調整),精確至0.001g,置于250mL具塞磨口錐形瓶中,用移液管精密加入50.00mL無水乙醇,蓋上瓶塞,置于振蕩器上(1.1.2.5.4)上振搖提取10min(玉米及其制品提取30min),取下錐形瓶,傾斜靜置1-2min,在玻璃漏斗中放入濾紙過濾,棄去最初幾滴濾液,收集濾液25mL以上(注意:濾液應立刻進行測定,否則應蓋緊瓶塞,放置于4-10℃條件下保存,放置時間不能超過24h。

 

黃豆:稱取制備好的樣品約10g(根據消耗標準滴定溶液的量可調整),精確至0.001g,置于250mL具塞磨口錐形瓶中,用移液管精密加入50.00mL石油醚,加塞搖動幾秒鐘后,打開塞子放氣,再蓋上瓶塞,置于振蕩器上(1.1.2.5.4)上振搖提取10min,取下錐形瓶,傾斜靜置1-2min,在短頸玻璃漏斗中放入濾紙過濾,棄去最初幾滴濾液,用比色管收集濾液25mL以上(注意:濾液應立刻進行測定,否則應蓋緊瓶塞,放置于4-10℃條件下保存,放置時間不能超過24h)。

 

  ⑵ 滴定

 

  ① 樣品測定

 

用移液管精密量取25.00mL上述濾液,轉移至滴定儀的滴定杯中,加入50mL不含二氧化碳的蒸餾水,滴加5滴酚酞指示液,用0.01mol/L氫氫化鉀標準滴定溶液自動滴定到終點,記錄耗用的氫氧化鉀標準滴定溶液的體積(V1),計算樣品中的脂肪酸值,平行測定3次。

 

  ② 空白實驗

 

用25.00mL乙醇(黃豆樣品用25.00mL石油醚)代替25.0mL樣品提取液,按1.1.2.7.2.1樣品測定進行操作,記錄耗用的氫氧化鉀標準滴定溶液的體積(V0),

 

8   結果計算

 

按照計算公式計算樣品中的脂肪酸值


TEL:13798128437

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